액상투과전자현미경의 액체 두께 조정 시 진공의 정밀 제어 솔루션

1. 액상투과전자현미경이란?

최근에는 투과전자현미경, 마이크로나노공정, 박막제조기술을 기반으로 한 액상투과전자현미경을 활용하여 다양한 나노스케일 분해능 규모의 마이크로 실험 플랫폼을 구축하고 새로운 나노 특성화 기술 및 관련 기술을 개발하고 있습니다. 필드. 우리는 여기서 효과적인 방법을 제공합니다. 그림 1에 표시된 것처럼 표준 액체 셀은 절연 재료로 지지되는 두 개의 전자적으로 투명한 질화규소(SiN) 필름 창 사이에 액체 샘플이 채워져 있는 실리콘 마이크로칩입니다.

이론적으로는 마이크로칩 사이의 스페이서로 액체의 두께를 설정할 수 있지만 실제 관찰에서는 마이크로칩을 투과형 전자현미경의 초고진공 환경에 놓아야 멤브레인 창 내부와 외부의 압력이 일정하게 유지됩니다. 은 다르다. 이로 인해 멤브레인 창이 돌출되고 확장되어 액체의 두께가 변하게 되며 이러한 변화는 종종 여러 번 이상 발생합니다.

따라서 기포가 생성되지 않는 한 이러한 두께 변화는 관찰 해상도에 심각한 영향을 미칩니다. 또한 기둥을 사용하여 상단과 하단 멤브레인 창을 연결하여 팽창을 최소화할 수 있지만 이러한 종류의 액체 풀은 두께가 고정되어 관찰을 위해 서로 다른 샘플을 적재할 수 없으므로 보편적이지 않고 적용 가능하지 않습니다.

투과전자현미경의 초고진공 환경에서 액체 풀의 볼록한 변형과 팽창은 실제로 사용 가능한 특성임을 알 수 있다. 이러한 확장을 통해 고해상도를 보장하는 조건 하에서 다양한 두께의 액체 샘플에 도달할 수 있으며 다양한 액체 샘플을 관찰하는 데 더 다양하고 적용 가능합니다. 하지만 액체의 두께를 조절할 수 있다는 전제는 정확하게 제어할 수 있다는 것입니다.

따라서 액상전자현미경에서 액체 시료의 조절 가능한 두께에 도달하기 위해서는 액체 풀의 막 창 내부와 외부 사이의 압력 차이를 정밀하게 제어하려는 노력이 필요합니다. 이 기사에서는 액체 풀 내부의 진공도 제어를 위한 해당 솔루션을 소개합니다. 진공도의 고정밀 제어는 0.1~100kPa 범위 내의 모든 진공도에서 ±1%의 제어 정확도에 도달할 수 있고 액체 샘플 두께를 정밀하게 조정하고 지속적으로 제어할 수 있는 동적 균형 방법을 채택합니다.

2. 솔루션

이 문서에 설명된 솔루션은 위에서 언급한 동적 균형 방법을 사용하여 액체 샘플의 진공도를 제어합니다. 차이점은 더욱 구체화되어 구체적인 실시계획과 상세한 설명이 주어진다는 점이다.

위의 문헌에 기술된 액체 두께의 조정에 해당하는 진공도 제어 범위에 따라 우리는 먼저 용액이 커버해야 하는 진공도 제어 범위가 0.1~100kPa로 결정되었으며 이는 기본적으로 액체 아래의 모든 액체 시료를 만족시킬 수 있습니다. 상투과전자현미경. 또한, 두께 조절이 필요하며, 진공도 제어 정확도는 ±1% 이상이어야 합니다. 장치는 그림 2에 나와 있습니다.


도 4에 도시된 액상전자현미경에서 액체 시료의 두께 조절을 위한 진공도 제어 시스템은 주로 진공게이지,KAOLU 의 비례 압력 조절기, 진공 펌프, 진공 압력 컨트롤러, 컴퓨터 및 해당 소프트웨어, 각각의 기능 및 세부 사항은 다음과 같습니다.

1. 진공게이지
   액체 시료의 진공도를 정밀하게 측정하는 데 사용됩니다. 진공 게이지는 측정 정확도가 높은 박막 커패시터 진공 게이지를 채택합니다. 전체 규모의 진공 측정 요구 사항을 충족하기 위해 범위가 다른 두 개의 진공 게이지가 장착되어 있습니다.
   
   
2. KAOLU 의 비례 압력 조절기
   흡입 및 배기 흐름을 정확하게 조정하는 데 사용됩니다.KAOLU의 비례 압력 조절기는 스테핑 모터로 구동되는 고속 니들 밸브입니다. 0~10V의 아날로그 전압 신호를 통해 1초 이내에 니들 밸브의 개방을 정확하고 신속하게 조정하여 고정밀 유량 조정에 도달할 수 있습니다. 공간의 작은 크기의 진공 제어에 매우 적합합니다. 우리는 두 가지를 장비QKL 시리즈 비례 압력 레귤레이터공기 흡입 및 배기 흐름을 각각 조정하여 진공도를 고정밀도로 제어합니다.
   
   
3. 진공펌프
   진공 소스로 사용됩니다. 진공원으로 사용되는 진공펌프는 일반적으로 저공해 건식진공펌프를 채택하여 투과전자현미경 전체에 진동 및 소음이 미치는 영향을 줄인다.
   
   
4. 진공압력 컨트롤러
   진공 게이지의 측정 신호를 수신하고 자동으로 제어하는 데 사용됩니다.비례 압력 조절기PID에 의한 진공도 설정 값에 따라 액체 샘플의 진공도가 설정 값에 신속하게 도달하고 오랫동안 일정하게 유지할 수 있습니다.
   
   0.1~1kPa 범위의 고진공 제어를 위해서는 컨트롤러가 10Torr 범위의 진공 게이지 1 신호를 수집하는 동시에 배기용 비례 압력 조절기를 완전 개방 상태로 고정해야 하며, 컨트롤러는 공기 흡입을 위한 비례 압력 조절기의 개방을 자동으로 조정합니다.
   
   1~100kPa 범위의 저진공도 제어를 위해 컨트롤러는 1000Torr 범위의 진공 게이지 2의 신호를 수집하는 동시에 공기 흡입구용 비례 압력 조절기를 특정 개방 상태로 고정해야 합니다. 컨트롤러는 배기를 위한 비례 압력 조절기를 제어합니다. 개구부가 자동으로 조정됩니다. 넓은 범위에서 이러한 종류의 진공도 제어에 도달하기 위해 독립적인 듀얼 채널이 장착되어 있습니다.KAOLU의 QKL 시리즈 고정밀 비례 압력 레귤레이터. 두 개의 채널은 두 개의 진공 게이지의 신호 획득에 해당하며 두 개의 독립적인 채널을 형성합니다. 폐쇄 루프 제어 루프는 다양한 범위에서 진공도를 자동으로 제어합니다.
   
   
5. 컴퓨터 및 소프트웨어
   컴퓨터는 진공 압력 컨트롤러와 통신하는 데 사용되며 컴퓨터 소프트웨어는 인터페이스 형태를 통해 진공 압력 컨트롤러의 다양한 매개 변수 설정, 작동 제어, 디지털 표시, 그래픽 표시, 저장 및 호출을 수행할 수 있습니다. 진공압력 조절기는 단독으로 사용하여 진공도를 조절할 수도 있지만, 조절기에 있는 버튼을 통해 수동으로 조작해야 하므로 조작이 복잡하지만, 컴퓨터 소프트웨어를 통해 조절기를 조작하는 것이 더 직관적이고 간단합니다.

액체 두께 조정 및 제어의 고정밀 요구 사항을 충족하기 위해 위 핵심 구성 요소의 주요 기술 지표는 다음과 같습니다.

1. 진공게이지
   박막 정전 용량 진공 게이지의 측정 범위는 각각 10Torr 및 1000Torr이며 진공 측정 값의 정확도는 0.25%입니다.
   
   
2. KAOLU 의 비례 압력 조절기
   스테핑 모터에 의해 구동되고 제어 신호는 아날로그 전압 또는 전류 신호이며 완전 폐쇄에서 완전 개방까지의 전체 응답 시간은 1초 미만이며 반복성은 ±0.1%보다 우수하고 밸브 코어는 내식성을 갖습니다. .
   
   
3. 진공압력 컨트롤러
   24비트 AD, 16비트 DA, 0.01% 최소 출력 비율, 자체 조정 기능이 있는 PID 매개변수, RS 485 통신 및 표준 MODBUS 통신 프로토콜, 컴퓨터 제어 소프트웨어 장착.

3. 결론

액상투과전자현미경은 액체의 나노재료 공정을 실시간으로 모니터링하기 위한 기본 기술이 되었습니다. 투과 전자 현미경의 액체와 고진공 사이의 압력 차이로 인해 질화 규소 멤브레인 창은 일반적으로 구부러져 있으며 이는 액체 풀을 조정하여 조정할 수 있습니다. 진공 압력을 사용하여 액체 두께를 동적으로 조정함으로써 고해상도 이미징을 위해 중앙 창 영역에 매우 얇은 액체 층이 생성됩니다.

이 논문에서 제안된 솔루션을 통해 액체 투과 전자 현미경에서 마이크로칩 액체 샘플의 다양한 두께를 자동 조정하고 일정하게 제어하기 위한 독립적인 진공도 제어 장치를 구축할 수 있으며 높은 제어 정확도에 도달할 수 있습니다. 또한 액체 풀 내부의 고정밀 진공 자동 제어는 프로그램에 따라 액체 두께의 동적 변화 가능성을 제공하며 이는 확산 한계를 극복하고 벌크 용해 조건에 도달하는 데 매우 유리합니다.

요약하면, 이 솔루션은 다음을 사용하여 액체 두께를 측정하고 동적으로 조정하는 기본 방법을 제공합니다.KAOLU 의 비례 압력 조절기, 새로운 실험 설계와 용액 화학의 더 나은 제어가 가능해졌습니다.

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