Решение точного контроля вакуума в жидкости. Регулировка толщины жидкофазного трансмиссионного электронного микроскопа.

1. Что такое жидкофазный трансмиссионный электронный микроскоп?

В последние годы жидкофазная трансмиссионная электронная микроскопия, основанная на трансмиссионной электронной микроскопии, микронанообработке и технологиях производства тонких пленок, использовалась для создания платформ для микроэкспериментов с различными наномасштабами разрешения, а также для разработки новых методов нанохарактеризации и связанных с ними технологий. поля. Мы предлагаем эффективный способ здесь. Как показано на рисунке 1, стандартная жидкостная ячейка представляет собой кремниевый микрочип с двумя электронно-прозрачными окнами из пленки нитрида кремния (SiN), поддерживаемыми изолирующим материалом, между которыми заполнен образец жидкости.

Теоретически толщину жидкости можно регулировать с помощью прокладки между микрочипами, но в реальных наблюдениях микрочип необходимо поместить в среду сверхвысокого вакуума просвечивающего электронного микроскопа, чтобы давление внутри и снаружи мембранного окна отличается. Это приведет к тому, что окно мембраны будет выступать и расширяться, вызывая изменение толщины жидкости, причем это изменение часто происходит более чем в несколько раз.

Следовательно, если пузырьки не образуются, изменение толщины серьезно повлияет на разрешение наблюдения. Кроме того, для соединения верхнего и нижнего мембранных окон можно использовать столбики, чтобы минимизировать расширение, но такой бассейн жидкости с фиксированной толщиной нельзя загружать разными образцами для наблюдения, что не является универсальным и применимым.

Видно, что выпуклая деформация и расширение жидкой массы в среде сверхвысокого вакуума просвечивающего электронного микроскопа на самом деле является полезной характеристикой. Благодаря этому расширению можно получить образцы жидкости различной толщины при условии, что высокое разрешение будет более универсальным и применимым для наблюдения за различными образцами жидкости. Однако предпосылка того, что густоту жидкости можно регулировать, заключается в том, что ее можно точно контролировать.

Следовательно, чтобы достичь регулируемой толщины жидкого образца в электронном микроскопе жидкой фазы, необходимо попытаться точно контролировать разницу давлений между внутренней и внешней частью мембранного окна бассейна с жидкостью. В этой статье будут представлены соответствующие решения для контроля степени вакуума внутри бассейна с жидкостью. Для высокоточного контроля степени вакуума будет использоваться метод динамического баланса, который может достигать точности управления ± 1% при любой степени вакуума в диапазоне 0,1 ~ 100 кПа и позволяет точно регулировать и постоянно контролировать толщину жидкого образца.

2. Решение

Решение, описанное в этой статье, также использует вышеупомянутый метод динамического баланса для контроля степени вакуума жидкой пробы. Разница в том, что он дополнительно дорабатывается и дается конкретный план реализации и подробное описание.

В соответствии с диапазоном управления степенью вакуума, соответствующим регулировке толщины жидкости, описанной в приведенной выше литературе, мы сначала определили, что диапазон управления степенью вакуума, который должен покрывать раствор, составляет 0,1 ~ 100 кПа, что в основном может удовлетворить все образцы жидкости под жидкостью. фазовый трансмиссионный электронный микроскоп. Кроме того, необходимо регулировать толщину, а точность контроля степени вакуума должна быть лучше ± 1%. Устройство показано на рисунке 2.


Система контроля степени вакуума для регулировки толщины жидкого образца в жидкофазном электронном микроскопе, показанная на рисунке 4, в основном включает в себя вакуумметры,Пропорциональный регулятор давления KAOLU, вакуумные насосы, контроллеры вакуумного давления, компьютеры и их программное обеспечение, их соответствующие функции и их подробные сведения описаны ниже:

1. Вакуумметр
   используется для точного измерения степени вакуума жидких образцов. В вакуумметре используется тонкопленочный конденсаторный вакуумметр с высокой точностью измерения. Чтобы удовлетворить потребности полномасштабного измерения вакуума, имеются два вакуумметра с разными диапазонами.
   
   
2. Пропорциональный регулятор давления KAOLU
   используется для точной регулировки потока впуска и выпуска.KAOLUПропорциональный регулятор давления представляет собой высокоскоростной игольчатый клапан с приводом от шагового двигателя. Он может точно и быстро регулировать открытие игольчатого клапана менее чем за 1 с с помощью аналогового сигнала напряжения 0–10 В для достижения высокоточной регулировки расхода. Он очень подходит для небольших размеров контроля вакуума в помещении. Мы оборудуем дваПропорциональные регуляторы давления серии QKLдля регулировки потока впускного и выхлопного воздуха соответственно для достижения высокоточного контроля степени вакуума.
   
   
3. Вакуумный насос
   Используется в качестве источника вакуума. Вакуумный насос, используемый в качестве источника вакуума, обычно представляет собой сухой вакуумный насос с низким уровнем загрязнения и снижает воздействие вибрации и шума на весь просвечивающий электронный микроскоп.
   
   
4. Контроллер вакуумного давления
   Он используется для получения сигнала измерения вакуумметра и автоматического управленияПропорциональный регулятор давленияв соответствии с заданным значением степени вакуума с помощью ПИД-регулятора, чтобы степень вакуума жидкого образца могла быстро достичь заданного значения и поддерживать его постоянным в течение длительного времени.
   
   Для управления высоким вакуумом в диапазоне 0,1–1 кПа контроллеру необходимо получить сигнал вакуумметра 1 с диапазоном 10 Торр и в то же время зафиксировать регулятор пропорционального давления для выхлопа в полностью открытом состоянии, контроллер автоматически регулирует открытие пропорционального регулятора давления для забора воздуха.
   
   Для управления низким уровнем вакуума в диапазоне 1–100 кПа контроллеру необходимо собрать сигнал вакуумметра 2 с диапазоном 1000 Торр и в то же время зафиксировать регулятор пропорционального давления для воздухозаборника в определенном состоянии открытия. и контроллер управляет пропорциональным регулятором давления выхлопных газов. Открытие регулируется автоматически. Чтобы достичь такого контроля степени вакуума в широком диапазоне, он оснащен независимым двухканальным регулятором.KAOLUВысокоточный пропорциональный регулятор давления серии QKL. Два канала соответствуют получению сигнала от двух вакуумметров и образуют два независимых канала. Контур управления с обратной связью автоматически регулирует степень вакуума в различных диапазонах.
   
   
5. Компьютер и программное обеспечение
   Компьютер используется для связи с контроллером вакуумного давления, а компьютерное программное обеспечение может выполнять различные настройки параметров, управление работой, цифровое отображение, графическое отображение, хранение и вызов контроллера вакуумного давления через форму интерфейса. Хотя контроллер вакуумного давления можно использовать отдельно для управления степенью вакуума, им необходимо управлять вручную с помощью кнопок на контроллере, что сложно в использовании, но более интуитивно понятно и просто управлять контроллером с помощью компьютерного программного обеспечения.

Чтобы удовлетворить высокоточные требования регулировки и контроля толщины жидкости, основные технические показатели вышеупомянутых ключевых компонентов следующие:

1. Вакуумметр
   Тонкопленочный емкостный вакуумметр, диапазоны измерения составляют 10 Торр и 1000 Торр соответственно, а точность любого значения измерения вакуума составляет 0,25%.
   
   
2. Пропорциональный регулятор давления KAOLU
   Он приводится в движение шаговым двигателем, управляющий сигнал представляет собой аналоговый сигнал напряжения или тока, общее время отклика от полностью закрытого до полностью открытого положения составляет менее 1 с, повторяемость лучше, чем ± 0,1%, а сердечник клапана обладает коррозионной стойкостью. .
   
   
3. Контроллер вакуумного давления
   24-битный AD, 16-битный DA, минимальный выходной процент 0,01%, параметры ПИД с функцией самонастройки, связь RS 485 и стандартный протокол связи MODBUS, оснащенный программным обеспечением для компьютерного управления.

3. Заключение

Жидкофазная трансмиссионная электронная микроскопия стала основным методом мониторинга процессов наноматериалов в жидкостях в режиме реального времени. Из-за разницы давлений между жидкостью и высоким вакуумом трансмиссионного электронного микроскопа окно мембраны из нитрида кремния обычно изогнуто, что можно отрегулировать путем регулировки резервуара с жидкостью. Давление вакуума используется для динамической регулировки толщины жидкости, в результате чего образуется ультратонкий слой жидкости в центральной области окна для получения изображений с высоким разрешением.

Благодаря решению, предложенному в этой статье, можно создать независимое устройство контроля степени вакуума для автоматической регулировки и постоянного контроля различной толщины образцов жидкости микрочипа в трансмиссионной электронной микроскопии жидкости и достичь высокой точности управления. Кроме того, автоматический контроль высокоточного вакуума внутри резервуара с жидкостью также обеспечивает возможность динамического изменения толщины жидкости в соответствии с программой, что очень полезно для преодоления ограничения диффузии и достижения состояния объемного растворения.

Таким образом, решение обеспечивает фундаментальный метод измерения и динамической регулировки толщины жидкости с помощьюПропорциональный регулятор давления KAOLU, что позволяет создавать новые экспериментальные конструкции и лучше контролировать химию растворов.

Хотите узнать больше о регуляторе пропорционального давления KAOLU ?
Приглашаем вас посетить нашВеб-сайти нашYouTube канал!