Solution de contrôle précis du vide dans le réglage de l'épaisseur du liquide du microscope électronique à transmission en phase liquide

1. Qu'est-ce que le microscope électronique à transmission en phase liquide ?

Ces dernières années, la microscopie électronique à transmission en phase liquide basée sur la microscopie électronique à transmission, le micro-nano-traitement et les technologies de fabrication de couches minces a été utilisée pour construire des plates-formes de micro-expériences à diverses échelles de résolution nanométriques et développer de nouvelles techniques de nano-caractérisation et des technologies associées. des champs. Nous proposons ici un moyen efficace. Comme le montre la figure 1, une cellule liquide standard est une micropuce de silicium dotée de deux fenêtres en film de nitrure de silicium (SiN) électroniquement transparentes soutenues par un matériau isolant, entre lesquelles un échantillon liquide est rempli.

Théoriquement, l'épaisseur du liquide peut être réglée par un espaceur entre les micropuces, mais dans l'observation réelle, la micropuce doit être placée dans un environnement ultra-vide du microscope électronique à transmission, de sorte que la pression à l'intérieur et à l'extérieur de la fenêtre de la membrane est différent. Cela fera saillir et dilater la fenêtre de la membrane, entraînant une modification de l'épaisseur du liquide, et ce changement est souvent plusieurs fois supérieur.

Par conséquent, à moins que des bulles ne soient produites, cette variation d’épaisseur affectera sérieusement la résolution de l’observation. De plus, des piliers peuvent être utilisés pour relier les fenêtres de membrane supérieure et inférieure afin de minimiser l'expansion, mais ce type de pool de liquide d'épaisseur fixe ne peut pas être chargé avec différents échantillons pour l'observation, ce qui n'est ni universel ni applicable.

On peut voir que la déformation convexe et l'expansion du pool liquide dans l'environnement ultra-vide du microscope électronique à transmission sont en fait une caractéristique utilisable. Grâce à cette expansion, des échantillons liquides de différentes épaisseurs peuvent être obtenus à condition de garantir que la haute résolution soit plus polyvalente et applicable à l'observation d'une variété d'échantillons liquides. Cependant, le principe selon lequel l’épaisseur du liquide peut être ajustée est qu’elle peut être contrôlée avec précision.

Par conséquent, afin d’atteindre l’épaisseur réglable d’un échantillon liquide dans le microscope électronique en phase liquide, il est nécessaire d’essayer de contrôler avec précision la différence de pression entre l’intérieur et l’extérieur de la fenêtre membranaire du pool liquide. Cet article présentera les solutions correspondantes pour le contrôle du degré de vide à l’intérieur de la piscine liquide. Le contrôle de haute précision du degré de vide adoptera la méthode d'équilibre dynamique, qui peut atteindre une précision de contrôle de ± 1 % sous n'importe quel degré de vide dans la plage de 0,1 à 100 kPa et peut être réglé avec précision et contrôler constamment l'épaisseur de l'échantillon liquide.

2. Solutions

La solution décrite dans cet article utilise également la méthode d'équilibre dynamique mentionnée ci-dessus pour contrôler le degré de vide de l'échantillon liquide. La différence est qu'il est affiné davantage et que le plan de mise en œuvre spécifique et la description détaillée sont donnés.

Selon la plage de contrôle du degré de vide correspondant à l'ajustement de l'épaisseur du liquide décrite dans la littérature ci-dessus, nous avons d'abord déterminé que la plage de contrôle du degré de vide que la solution doit couvrir est de 0,1 à 100 kPa, ce qui peut essentiellement satisfaire tous les échantillons de liquide sous le liquide. microscope électronique à transmission de phase. En outre, il est nécessaire d'ajuster l'épaisseur, tandis que la précision du contrôle du degré de vide doit être meilleure que ± 1 %. L'appareil est illustré à la figure 2.


Le système de contrôle du degré de vide pour l'ajustement de l'épaisseur de l'échantillon liquide dans le microscope électronique en phase liquide illustré à la figure 4 comprend principalement des jauges à vide,Régulateur de pression proportionnel de KAOLU, pompes à vide, contrôleurs de pression à vide, ordinateurs et leurs logiciels, leurs fonctions respectives et leurs détails décrits comme suit :

1. Jauge à vide
   utilisé pour mesurer avec précision le degré de vide des échantillons liquides. La jauge à vide adopte une jauge à vide à condensateur à couche mince avec une précision de mesure élevée. Afin de répondre aux besoins de mesure du vide à grande échelle, deux vacuomètres de plages différentes sont équipés.
   
   
2. Régulateur de pression proportionnel de KAOLU
   utilisé pour ajuster avec précision le débit d’admission et d’échappement.KAOLULe régulateur de pression proportionnel de est une vanne à pointeau à grande vitesse entraînée par un moteur pas à pas. Il peut ajuster avec précision et rapidité l'ouverture de la vanne à pointeau en moins de 1 s grâce à un signal de tension analogique de 0 ~ 10 V pour atteindre un réglage de débit de haute précision. Il est très approprié pour les petites tailles de contrôle du vide dans l'espace. Nous équipons deuxRégulateurs de pression proportionnels série QKLpour ajuster respectivement le débit d'admission d'air et d'échappement pour atteindre un contrôle de haute précision du degré de vide.
   
   
3. Pompe à vide
   Il est utilisé comme source de vide. La pompe à vide utilisée comme source de vide adopte généralement une pompe à vide sèche à faible pollution et réduit l'impact des vibrations et du bruit sur l'ensemble du microscope électronique à transmission.
   
   
4. Contrôleur de pression à vide
   Il est utilisé pour recevoir le signal de mesure de la jauge à vide et contrôler automatiquement leRégulateur de pression proportionnelselon la valeur définie du degré de vide par PID afin que le degré de vide de l'échantillon liquide puisse rapidement atteindre la valeur définie et la maintenir constante pendant une longue période.
   
   Pour un contrôle du vide poussé dans la plage de 0,1 à 1 kPa, le contrôleur doit collecter le signal du vacuomètre 1 avec une plage de 10 Torr et, en même temps, fixer le régulateur de pression proportionnel pour l'échappement à un état complètement ouvert, le contrôleur ajuste automatiquement l'ouverture du régulateur de pression proportionnel pour l'admission d'air.
   
   Pour un contrôle du faible degré de vide compris entre 1 et 100 kPa, le contrôleur doit collecter le signal du vacuomètre 2 avec une plage de 1 000 Torr et, en même temps, fixer le régulateur de pression proportionnel pour l'entrée d'air à un certain état d'ouverture. et le contrôleur contrôle le régulateur de pression proportionnel pour l'échappement. L'ouverture est automatiquement ajustée. Afin d'atteindre ce type de contrôle du degré de vide dans une large plage, il est équipé d'un double canal indépendantKAOLURégulateur de pression proportionnel de haute précision de la série QKL. Les deux voies correspondent à l'acquisition du signal de deux vacuomètres et forment deux voies indépendantes. La boucle de contrôle en boucle fermée contrôle automatiquement le degré de vide dans différentes plages.
   
   
5. Ordinateur et logiciels
   L'ordinateur est utilisé pour communiquer avec le contrôleur de pression à vide, et le logiciel informatique peut effectuer divers réglages de paramètres, contrôle des opérations, affichage numérique, affichage graphique, stockage et appel du contrôleur de pression à vide via le formulaire d'interface. Bien que le contrôleur de pression de vide puisse être utilisé seul pour contrôler le degré de vide, il doit être actionné manuellement via les boutons du contrôleur, ce qui est compliqué à utiliser, mais il est plus intuitif et simple de faire fonctionner le contrôleur via un logiciel informatique.

Afin de répondre aux exigences de haute précision en matière d'ajustement et de contrôle de l'épaisseur des liquides, les principaux indicateurs techniques des composants clés ci-dessus sont les suivants :

1. Jauge à vide
   Jauge à vide capacitive à couche mince, les plages de mesure sont respectivement de 10 Torr et 1 000 Torr, et la précision de toute valeur de mesure du vide est de 0,25 %.
   
   
2. Régulateur de pression proportionnel de KAOLU
   Il est entraîné par un moteur pas à pas, le signal de commande est un signal analogique de tension ou de courant, le temps de réponse total de complètement fermé à complètement ouvert est inférieur à 1 s, la répétabilité est meilleure que ± 0,1 % et le noyau de valve a une résistance à la corrosion. .
   
   
3. Contrôleur de pression à vide
   AD 24 bits, DA 16 bits, pourcentage de sortie minimum de 0,01 %, paramètres PID avec fonction d'auto-réglage, communication RS 485 et protocole de communication MODBUS standard, équipé d'un logiciel de contrôle informatique.

3. Conclusion

La microscopie électronique à transmission en phase liquide est devenue une technique de base pour la surveillance en temps réel des processus de nanomatériaux dans les liquides. En raison de la différence de pression entre le liquide et le vide poussé du microscope électronique à transmission, la fenêtre de la membrane en nitrure de silicium est généralement pliée, ce qui peut être ajusté en ajustant le pool de liquide. La pression du vide est utilisée pour ajuster dynamiquement l’épaisseur du liquide, ce qui donne lieu à une couche de liquide ultra-mince dans la région centrale de la fenêtre pour une imagerie haute résolution.

Grâce à la solution proposée dans cet article, un dispositif indépendant de contrôle du degré de vide peut être construit pour l'ajustement automatique et le contrôle constant de diverses épaisseurs d'échantillons liquides de micropuces en microscopie électronique à transmission liquide et peut atteindre une précision de contrôle élevée. De plus, le contrôle automatique du vide de haute précision à l'intérieur du pool de liquide offre également la possibilité d'un changement dynamique de l'épaisseur du liquide selon le programme, ce qui est très bénéfique pour surmonter la limitation de diffusion et atteindre la condition de dissolution globale.

En résumé, la solution fournit une méthode fondamentale pour mesurer et ajuster dynamiquement l'épaisseur du liquide en utilisantRégulateur de pression proportionnel de KAOLU, permettant de nouveaux modèles expérimentaux et un meilleur contrôle de la chimie des solutions.

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